Co je to mraznička? Jak to funguje?
Lyofilizátor a lyofilizér jsou stejná jména pro stejné zařízení. Zmrazovací sušička provádí proces odstraňování vody, který se obvykle používá k uchování rychle se kazících materiálů, k prodloužení skladovatelnosti nebo ke zpřístupnění materiálu pro transport. Lyofilizátory pracují zmrazením materiálu, poté snížením tlaku a přidáním tepla, aby se zmrzlá voda v materiálu mohla sublimovat.
Zmrazovací sušička 3 primární fáze
Zmrazovací sušička pracuje ve třech fázích, přičemž první a nejkritičtější je zmrazovací fáze. Správné lyofilizace může zkrátit dobu sušení o 30%.
Zmrazovací fáze
Zmrazovací sušičky používají různé způsoby zmrazení produktu. Zmrazení lze provést v mrazničce, chlazené lázni (mraznička na skořápce) nebo na polici v mrazničce. Zmrazovací sušička ochlazuje materiál pod jeho trojnásobným bodem, aby se zajistilo, že dojde spíše k sublimaci než k roztavení. To zachovává fyzickou podobu materiálu.
Zmrazovací sušička nejsnadněji zmrazí velké ledové krystaly, které lze vyrobit pomalým zmrazením nebo žíháním. Avšak s biologickými materiály, když jsou krystaly příliš velké, mohou rozbít buněčné stěny, což vede k méně než ideálnímu sušení mrazem. Aby se tomu zabránilo, zmrazení se provádí rychle. Pro materiály, které mají tendenci se vysrážet, lze použít žíhání. Tento proces zahrnuje rychlé zmrazení a poté zvýšení teploty produktu, aby krystaly mohly růst.
Fáze primárního sušení (sublimace)
Druhou fází lyofilizátoru je primární sušení (sublimace), ve kterém je tlak snížen a do materiálu je přidáváno teplo, aby se voda sublimovala. Vakuový mrazák urychluje sublimaci. Chladný kondenzátor v mrazničce poskytuje povrch pro vodní páru, která ulpívá a tuhne. Kondenzátor také chrání vakuové čerpadlo před vodní párou. V této fázi se odstraní asi 95% vody v materiálu. Primární sušení může být pomalý proces. Příliš mnoho tepla může změnit strukturu materiálu.
Fáze sekundárního sušení (adsorpce)
Konečnou fází lyofilizátoru je sekundární sušení (adsorpce), během kterého jsou iontově vázané molekuly vody odstraněny. Zvýšením teploty vyšší než v primární fázi sušení dochází k přerušení vazeb mezi materiálem a molekulami vody. Lyofilizované materiály si zachovávají porézní strukturu. Poté, co mrazicí sušička dokončí svůj proces, může být vakuum před uzavřením materiálu rozbráno inertním plynem. Většina materiálů může být sušena na 1-5% zbytkové vlhkosti.
Problémy, kterým je třeba se vyhnout při používání mrazničky
· Zahřátí produktu na příliš vysokou teplotu může způsobit zpětné tavení nebo zhroucení produktu
· Přetížení kondenzátoru způsobené příliš velkým množstvím páry dopadající do kondenzátoru.
Příliš mnoho tvorby par
Příliš mnoho povrchu
Příliš malá oblast kondenzátoru
Nedostatečné chlazení
· Udušení páry - pára je produkována rychleji, než se může dostat přes parní port, port mezi komorou produktu a kondenzátorem, čímž se zvyšuje tlak v komoře.
Důležité podmínky pro lyofilizaci
Zde je několik důležitých pojmů týkajících se mrazniček. Úplný seznam naleznete na naší stránce terminologie sušení mrazem.
Eutektický bod nebo eutektická teplota
Je bod, ve kterém produkt existuje pouze v pevné fázi, představující minimální teplotu tání. Ne všechny produkty mají eutektický bod nebo může existovat více eutektických bodů.
Kritická teplota
Během sušení mrazem se maximální teplota produktu před jeho kvalitou zhoršuje zpětným tavením nebo zhroucením.
Krystalický
Po zmrazení materiál tvoří krystaly.
Má eutektický bod nebo více eutektických bodů
Rychlé zmrazení vytváří malé krystaly, které se obtížně suší
Žíhání může pomoci vytvořit větší krystaly
Amorfní
Vícesložkové směsi, které nekrystalizují a nemají eutektický bod. Proměňují se v „sklenici“.
Nemá eutektický bod
U amorfních materiálů musí být lyofilizace provedena pod teplotou skelného přechodu
Kolaps
Bod, kdy produkt změkne do té míry, že již nemůže podporovat svou vlastní strukturu. To může být problém z mnoha důvodů:
Ztráta fyzické struktury
Neúplné sušení
Snížená rozpustnost
Spousta ablace (ikona)